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Dating Wine With 210Pb


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La technique de datation des vins par 137Cs ne conduit pas toujours à un résultat définitif, notamment pour les vins « jeunes » entre 1990 et l’époque actuelle. Nous avons alors recherché si un autre isotope radioactif présent dans le vin pouvait éventuellement nous apporter des informations complémentaires. En non destructif, c’est-à-dire sans ouvrir la bouteille, il n’existe pas d’autre noyau émetteur de rayonnement gamma pouvant être utilisé. Par contre, si pour un vin jeune on se permet l’ouverture de la bouteille, alors plusieurs possibilités sont envisageables comme la détection du 14C, du tritium (période 12 ans) et enfin du 210Pb (période 22 ans). Ce dernier est particulièrement intéressant car outre sa décroissance bêta il émet aussi un rayonnement gamma. Bien que de faible énergie (46 keV) et de faible intensité (4,25%) ce gamma est néanmoins mesurable avec les détecteurs Ge de type « puits » situés dans le site de PRISNA.

L’origine du 210Pb provient de la désintégration du radon de l’air. Lorsqu’il décroît par émission alpha, le gaz radioactif 222Rn (période 3,8 jours) se transforme en 218Po. Produit dans un état ionisé, et extrêmement réactif du point de vue chimique, cet isotope se fixe rapidement sur les poussières et aérosols de l’air, puis par décroissances successives se transforme en quelques heures en 210Pb. Par gravitation ou par pluviométrie, cet isotope retombe sur le sol, les feuilles des végétaux et par conséquent sur les grappes de raisin. On doit alors en retrouver des traces dans le vin.

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Spectre gamma enregistré en quelques jours de comptage avec un détecteur Ge « puits » et un échantillon de feuilles de vigne séchées et broyées (2,5g).

Afin de vérifier l’origine du 210Pb dans les vins nous avons tout d’abord mesuré les dépôts sur les feuilles de vigne prélevées en différents endroits de la région bordelaise et à différentes époques de l’année 2012. La figure ci-dessus montre un spectre gamma enregistré en quelques jours avec un échantillon de feuilles de vigne séchées et broyées (2,5g). L’intensité de la raie de 46 keV correspond à une activité d’environ 0,2 Bq. Le noyau 7Be est d’origine cosmogénique.

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Evolution en fonction du temps du dépôt de 210Pb sur les feuilles de vigne prélevées à différentes dates sur les sites de Pessac, Escoussans (Entre deux Mers) et Villenave d’Ornon. Pour ce dernier site les prélèvements ont été faits respectivement sur une vigne poussant à l’air libre et sur une vigne poussant sous serre.

Cette figure montre l’évolution du taux de 210Pb sur les feuilles de vigne en fonction de la date de prélèvement. Trois sites ont été utilisés, Pessac (DGCCRF), Escoussans (Entre deux Mers) et Villenave d’Ornon (INRA). Pour le site de Villenave d’Ornon nous avons pu obtenir des feuilles d’une vigne située à l’air libre et des feuilles d’une vigne située sous serre. On notera dans ce cas la très forte diminution du taux de 210Pb, d’environ un ordre de grandeur. Pour toutes ces mesures, le niveau de 226Ra a été trouvé négligeable, ≤ 1 Bq/kg. Enfin pour les trois vignes en plein air, les augmentations d’activité correspondent à des périodes de pluie, orages de l’été et forte précipitations en octobre et novembre 2012.

Finalement, toujours afin de rechercher l’origine du 210Pb dans le vin, nous avons préparé trois échantillons distincts, respectivement a pulpe, les pépins et les pellicules pour des grains de raisin prélevés au moment des vendanges. Seules les pellicules ont donné un résultat positif, A(210Pb) = 0,9±0,2 Bq/kg, activité faible mais suffisante pour être à l’origine de sa présence dans le vin. Les premières mesures effectuées sur des vins rouges jeunes ont montré effectivement la présence de cet isotope, mais à des niveaux d’activité faibles de l’ordre de 0,1 Bq/l. D’autre part, un vin contient toujours 30 à 40 Bq/l de 40K, émetteur bêta à 90%, ce qui induit par effet Bremsstrahlung dans les spectres gamma un bruit de fond important à basse énergie. Une étude du 210Pb nécessite donc de passer par une technique de radiochimie, et nous avons opté pour l’utilisation de résines échangeuses d’ions qui permettent d’extraire le plomb (technique « batch », rendement  90%). Après séchage les résines sont directement placées dans le puits d’un spectromètre gamma, permettant d’obtenir une sensibilité d’environ 10 mBq/l en quelques jours de comptage.

À titre d’exemple, la figure suivante montre un spectre gamma enregistré pour un Bordeaux rouge de l’année 2010. L’intensité de la raie à 46 keV correspond à une activité 210Pb de 144 mBq/l.

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Spectre gamma enregistré en quelques jours de comptage avec un détecteur Ge « puits » et un échantillon de résines. Après agitation pendant environ 12h dans le vin, les résines sont récupérées par filtrage puis séchées et placées dans le puits du Ge.

Le principe d’une datation par 210Pb repose sur la loi de décroissance usuelle. Pour qu’une datation soit envisageable, il faut d’abord s’assurer que l’activité initiale A0, au moment de la vendange, est peu dépendante du site et de l’année. Pour ceci nous avons mesuré un ensemble de vins rouges de la région Aquitaine et de millésimes récents, de 2007 à 2010. La valeur moyenne de toutes ces mesures est de 134 mBq/l, avec toutefois une largeur de distribution un peu trop grande (± 65 mBq/l à une déviation standard) pour envisager une datation précise. Malgré cette distribution défavorable des activités initiales, nous avons entrepris tout de même une série de mesures sur des vins plus anciens, millésimés de 2010 à 1947. La courbe obtenue est montrée ci-dessous, sur laquelle nous avons également tracé, en rouge, la courbe théorique à partir de la moyenne de A0 et de son écart type. Bien que les points expérimentaux suivent assez bien la loi de décroissance, les dispersions sont encore trop grandes pour envisager une datation précise, surtout pour des vins « jeunes ». Par contre pour de vieux millésimes, ces mesures peuvent être complémentaires des mesures 137Cs.

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Evolution du taux de 210Pb dans les vins rouges du bordelais en fonction du millésime. La courbe en rouge est calculée à partir de la moyenne 134 mBq/l, et la zone en rouge correspond à l’incertitude